九味羌活丸—紫花前胡苷的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定九味羌活丸中紫花前胡苷的含量。

本方法适用于由羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、地黄和细辛等药味组成的浓缩丸制剂。

置磨口锥型瓶中,加入无水乙醚20ml ,塞紧,室温放置,时时震荡,约4h ,倾去乙醚,药渣挥干乙醚。加入甲醇溶液浸泡过夜,超声波处理40min ,用甲醇补足失重量,过滤,取收集续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长330nm处检测紫花前胡苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 乙腈（色谱纯)

3. 乙醚（分析纯)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲 水 乙腈=6 71 21

2.2 检测波长：330nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品9g，研细（过60目筛)，取约1g，精密称定。

2. 对照品溶液的制备

精密称取紫花前胡苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含紫花前胡苷约0.04mg的溶液。

3.供试品溶液的制备

取本品粉末置磨口锥型瓶中,加入无水乙醚20ml,塞紧,室温放置,时时震荡,约4h,倾去乙醚,药渣挥干乙醚。精密加入甲醇20ml,塞紧,称定重量,浸泡过夜,超声波处理40min,用甲醇补足失重量,过滤,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液。

1. 标准曲线的绘制

精密吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5，6μL注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定紫花前胡苷的吸收度值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液5μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长330nm处测定紫花前胡苷的吸收值，计算出其含量。

孙玉茹, 李先端, 孙有富.高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量.中国中药杂志，2001,26(11):737-738