方法名称： |
九分散－麻黄碱含量的测定－薄层扫描法 |
应用范围： |
本方法采用薄层扫描法测定九分散中麻黄碱的含量。 本方法适用于九分散的干燥根及根茎。 |
方法原理： |
样品液与对照品液点于同一硅胶G板上按相同条件展开，显色，二者在相同位置上有特征斑点，以特征斑点进行光谱扫描，绘制标准曲线，得到回归方程，经计算得到麻黄碱的含量。 |
试剂： |
1. 氯仿，甲醇，浓氨水均为色谱纯及分析纯 2. 茚三酮乙醇液为显色剂 |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 CS-9000双波长薄层扫描仪（日本岛津) 1.2 硅胶板 G-CMC-CNa板 2 色谱条件 2.1 展开剂：氯仿-甲醇-浓氨水（3：3：0.1) 2.3：显色剂:0.2%茚三酮乙醇液 2.4 检测波长：515nm，415nm 2.5 烘干条件：105℃，5min |
试样制备： |
1. 样品液制备 精密称取九分散样品适量（约2g)，加适量乙醇浸泡，超声提取，滤过,滤液水浴蒸干,以0.1mol/L盐酸15ml完全转移至分液漏斗中,用浓氨水调pH至10,氯仿萃取(20ml一次,10ml8次),合并氯仿液,回收至小体积,过中性氯化铝柱(1.0g,100～200目,Φ10mn)以氯仿洗脱约30ml,回收转移至5ml量瓶中,定容,备用。 2. 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的盐酸麻黄碱25.12mg,置10ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得对照液。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 分别精密吸取麻黄碱对照液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0μl点样,按上述色谱条件展开,显色烘干,测定,结果得回归方程。 2. 样品的测定 分别精密吸取样品供试液4.0μl,麻黄碱对照液3.0μl,4.0μl,在同一硅胶G板上随行点样,按上述色谱条件展开,显色,显色烘干后,用一块干净玻璃盖上,周围用胶布固定,测定其峰面积,按外标两点法计算出含量。 |
参考文献： |
宁文.九分散中马钱子碱与麻黄碱含量测定的研究.广西中医学院学报，2003，6（3)：59-60. |
