七厘散—七厘散中含汞量的测定—无焰原子吸收分光光度法

本方法采用无焰原子吸收分光光度法测定七厘散中含汞量。

本方法适用于由血竭、乳香（制)、红花等8味中药制成的七厘散。

七厘散主含血竭、朱砂等八味药，主治跌打损伤，具清心镇惊、安神解毒功能。因本品有毒性，测定其含汞量是必要的。

供试品经硝化、还原后，用无焰原子吸收分光光度法于波长253.7nm处检测吸收值，计算出其含量。

1. 盐酸（分析纯)

2 .硫酸（分析纯)

3 .硝酸（分析纯)

4. 氯化亚锡（分析纯)

5. 高锰酸钾（分析纯)

6. 二氯化汞（分析纯)

7. 消化剂：硝酸(比重1.41)、硫酸(比重1.84)等量混合液；

8. 还原剂：取氯化亚锡20g，加盐酸40ml，用高纯水稀释至200ml，取上清液使用；

9. 汞吸收液：含0.5%高锰酸钾与5%硫酸的水溶液。

1 仪器

1.1 原子吸收分光光度计；数据打印机。

1.2 电光分析天平

1.3 汞还原气化装置

1.4 纯水器

2 分析条件

2.1 检测波长：253.7nm；

2.2汞空心阴极灯；

2.3电流:6.0mA；

2.4狭缝:0.3mm；

2.5满刻度:0-1.0A；

2.6响应:1.0；

2.7纸速:10mm/min；

2.8信号处理：峰高；

2.9测量方式：吸入

1. 称取供试品

七厘散样品研细，取约0.10-0.15g，精密称定。

2. 汞标准溶液的制备

汞标准溶液的制备：精密称取干燥至恒重的二氯化汞适量，用0.5mol/L的硫酸溶液制成每ml含汞0.100mg的贮备液，精密量取贮备液5ml至250ml的量瓶中，用0.5mol/L的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。

3. 供试品溶液的制备

精密称取本品适量(约相当于含汞10mg)，置锥形瓶中，加入消化剂10ml，直火缓缓加热使溶液保持微沸至成无色或淡黄色的澄明液体，放冷，滴加5%（W/V)的高锰酸钾溶液至粉红色，再滴加10%的盐酸羟胺溶液至红色消失，转移至250ml的量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。

精密量取汞溶液置汞还原气化装置的反应瓶内，加入还原剂5.0ml，速将硅橡胶塞盖紧并剧烈搅拌，使反应60秒钟， 压脚踏开关同时将二通活塞转向“测量” 进气， 经30秒钟后松开脚踏开关(积分时间30秒钟)。记录峰高图谱后，将二通活塞转向“清洗”，倒掉反应瓶内废液即可。同时需做空白溶液。

高磊，赵爱丽，闫占军.无焰原子吸收分光光度法测定七厘散内朱砂的含汞量.中国药业，2001，10(3)：23