方法名称： |
五味子配方颗粒—五味子醇甲的含量测定—高效液相色谱法 |
应用范围： |
本方法采用高效液相色谱法测定五味子配方颗粒—五味子醇甲的含量。 本方法适用于五味子配方颗粒中五味子醇甲的测定。 |
方法原理： |
五味子配方颗粒以木兰科植物五味子S ch isand ra ch inensis(Turcz. ) Baill. 的干燥成熟果实制成的饮片为原料, 经水提取, 浓缩, 喷雾干燥, 干式制粒而制成的颗粒。采用高效液相色谱法对五味子配方颗粒中的有效成分五味子醇甲进行含量测定。 |
试剂： |
1. 甲醇（色谱纯) 2. 氯仿（分析纯) 3. 石油醚（分析纯) |
仪器设备： |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 化学键合型十八烷基(C18)柱 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相：甲醇 水= 65 35 2.2 检测波长：250nm 2.3柱温：室温 2.4 流速0.9ml/min |
试样制备： |
1. 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲对照品15 mg,置50m l 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀，作为对照品溶液。 2.供试品溶液的制备 取样品约0.1 g, 精密称定, 置锥形瓶中, 精密加入甲醇25 m l, 密塞, 称定重量, 超声处理20 m in, 放冷, 再称定重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过。精密吸取续滤液1m l, 置50 m l 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 再精密吸取1 m l, 置25m l 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
1.标准曲线的绘制 精密吸取上述对照品溶液2, 4, 6, 8, 10μL(进样2 次, 取平均值)注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定五味子醇甲的吸收度，计算峰面积。以五味子醇甲进样量X (μg) 为横坐标, 峰面积Y 为纵坐标,绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。 2. 供试品的测定 精密吸取上述供试品溶液10μL ，重复进样，注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定五味子醇甲的吸收度，计算出其含量。 |
参考文献： |
周继政, 陈庆辉, 徐以亮.高效液相色谱法测定五味子配方颗粒中五味子醇甲的含量. 时珍国医国药，2003,14 (12): 732 |
