一清滴丸—黄芩苷的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定一清滴丸中黄芩苷的含量。

本方法适用于由由大黄、黄连和黄芩等组成的滴丸。

将精密称定的样品,加甲醇,摇匀后超声处理，超声后溶液定容进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长276nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 磷酸（分析纯)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

ODS C18色谱柱(5μm ,150mm×416 mm)，理论板数按黄芩苷峰计不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 磷酸= 45 55 0.2

2.2 检测波长：276nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取一清滴丸20粒，精密称定。研细，混匀，取约32mg，精密称定。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品5mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，即得（每1ml含黄芩苷约0.1mg)。

3.供试品溶液的制备

将精密称定的样品,加6ml甲醇,摇匀后超声处理20min, 放冷, 静置,置10ml量瓶中。

1. 标准曲线的绘制

精密称取黄苓苷对照品5mg，置25mL量瓶中，加无水甲醇溶解并稀释至刻度。然后分别精取上述液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL置5mL量瓶中，加无水甲醇至刻度。分别吸取上述释释液各10µL，按色谱条件进行测定。以进样量为看见坐标，峰面积为纵坐标，得标准曲线。

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长276nm处测定黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

王艳萍等. 一清滴丸的工艺及质量标准研.中国中药杂志，2002，27（12)：906-907