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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文:新清宁片—大黄素的测定—高效液相色谱法
    

新清宁片—大黄素的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 新清宁片—大黄素的测定—高效液相色谱法
方法名称:
清宁片大黄素的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄素的含量。

本方法适用于由熟大黄等几味中药制成的新清宁片。

方法原理:

供试品粉末置磨口锥形瓶中,精密加入无水乙醇,塞紧,称定重量,置水浴上加热回流1h,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)溶液,置水浴中加热水解1h,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解,移置量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,精密吸取续滤液10μL,注入高效液相色谱仪,用紫外检测器检测大黄素的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇(色谱纯)

2. 无水乙醇、醋酸乙酯(分析纯)

3. 大黄素(购自中国药品生物制品检定所)

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Nucleosil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。

1.3 紫外检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水=85 15(含0.1%的磷酸)

2.2 柱温:室温

2.3 检测波长:254 nm

2.4 流速:1.0mL/min

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过65目筛),精密称取药粉0.5g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取大黄素对照品适量,用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解制成浓度为0.05mg/ml,作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品粉末置磨口锥形瓶中,精密加入无水乙醇25ml,塞紧,称定重量,置水浴上加热回流1h,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)溶液15ml,置水浴中加热水解1h,立即冷却,用氯仿强力振摇提取4次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)过滤,取续滤液作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤:

1.标准曲线的绘制

分别精密吸取上述对照液2 、4 、6 、8、10μl进样,用紫外检测器测定大黄素的吸收度值,以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取上述供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外检测器测定大黄素的吸收度值,计算出其含量。

参考文献:

苗明三,李振国 主编. 现代实用中药质量控制技术. 北京:人民卫生出版社,2000,83-84.

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