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左金丸-小檗碱的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 左金丸-小檗碱的测定-高效液相色谱法
方法名称:
左金丸-小檗碱的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定左金丸中小檗碱的含量。

本方法适用于中成药制剂左金丸。

方法原理:

供试品于锥形瓶中,加100:1水-盐酸,超声溶解。提取液过滤后进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350nm处检测小檗碱的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1 .甲醇

2.乙腈

3.磷酸二氢钾

4.盐酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

色谱柱为CLC2ODS C18 柱(150 mm ×416 mm , 5 Lm ) (Sh im 2pack),理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3 000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈=75 25

2.2 检测波长:350nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1.对照品溶液的制备

精密称取在100 ℃干燥5h 的盐酸小檗碱对照品约30mg, 置100ml量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声10min 使溶解,放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀。精密量取2ml , 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。

2.供试品溶液的制备

取左金丸适量研细(过3号筛) , 取1g, 精密称定, 置100ml 量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声20 min 使溶解, 放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀, 离心。精密量取上清液2ml, 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。

操作步骤:

1. 标准曲线的绘制

精密吸取稀释前的对照品溶液( 013 mg/mL ) 0125, 015, 110, 210, 310, 410 mL , 置25 mL 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 按上述色谱条件测定盐酸小檗碱吸收峰面积。以浓度(C) 对峰面积(A ) 绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取上述供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长250nm处测定盐酸小檗碱的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

周晖,HPLC 法测定左金丸中小檗碱的含量,中草药,2003,V34(11):1008~1009

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