二至丸—齐墩果酸的测定—高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法对二至丸中齐墩果酸含量进行测定。

本方法适用于由女贞子、墨旱莲两药组成的二至丸水蜜丸。

用反相高效液相色谱法测定了二至丸的水蜜丸中齐墩果酸的含量。

1. 甲醇（色谱纯)

2. 水（重蒸馏水)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

HP-zorbax XDB C₁₈ 4.6mm X 250mm

1.3 紫外吸收检测器

1.4 超声清洗器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=88 12

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：35℃

2.4 流速：0.8ml/min

1. 标准溶液配制

称取齐墩果酸对照品4mg，精密称定，置于lOmL量瓶中加甲醇使其溶解，后用甲醇稀释至刻度，摇匀，齐墩果酸浓度为0.413mg/ mL。

2. 供试品溶液的制备

取样品约1g，精密称定，加乙醇50mL，加热回流30min，放冷，滤过，药渣加乙醇同上，再重复回流2次，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇微热使其溶解，转移至lOmL量瓶中，并加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1. 标准曲线的绘制

分别取10μL标准溶液进样，色谱工作站自动计算峰面积(A)，由此得到HPLC检测的标准工作曲线的线性回归方程。

2. 供试品的测定

供试品溶液经0.45μm的滤膜滤过，进样10μ L，按上述色谱条件进行测定。

杨书良、凌宁生、种宏国. 二至丸的工艺研究.中成药.2003，25（1)：19-22.