方法名称: |
止喘灵注射液—麻黄碱的测定—薄层色谱法 |
应用范围: |
本方法适用于止喘灵注射液。 |
方法原理: |
取供试品,加氨试液使成碱性,氯仿提取,合并氯仿液,蒸赶,残渣加氯仿溶解,充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成对照品溶液。吸取上述两种溶液分别点与同一硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇 浓氨试液=20 5 0.5为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,烘干分析。 |
试剂: |
1. 展开剂:氯仿 甲醇 浓氨试液=20 5 0.5 2. 氯仿 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 称取供试品 精密量取本品10 mL 。 2. 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨蓿碱对照品10mg,置10mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备。 3.供试品溶液的制备 取供试品10mL,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性,氯仿提取2次,每次5mL,合并氯仿液,充分振摇,滤过,滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
供试品的测定 精密吸取上述供试品溶液和照品溶液5μL,分别点与同一硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇 浓氨试液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,烘干分析。 |
参考文献: |
吕武清,龙新华. 中成药中的药材薄层色谱鉴别.北京:人民卫生出版社,1997:516. |