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十滴水—樟脑的测定—气相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 十滴水—樟脑的测定—气相色谱法
方法名称:
十滴水樟脑的测定—气相色谱法
应用范围:

本方法采用气相色谱法对十滴水中的樟脑成分进行测定。

本方法适用于由樟脑、按油、肉桂、小茵香、干大黄辣椒七味中药材组方而成的十滴水软胶囊。

方法原理:

在气相色谱质谱的总离子流图上,将每个色谱峰的质谱数据通过计算机检索系统,在NIST107谱库中检索, 检测出樟脑、桉油精、桂皮醛、茴香醚为主要挥发性成分。

试剂:

1.无水乙醇

2.氯仿(分析纯)

仪器设备:

1 仪器

1.1气相色谱仪

1.2 色谱柱

10%PEG-20M柱,规格:长2m、内径2.6 mm、80-100目

2 色谱条件

2.1载气:氮气

2.3柱温:155℃

2.4柱流速:100 mL/ min

2.5进样口温度:200℃

2.6检测室温度:200℃

2.7不分流进样量:1mL

试样制备:

1.标准溶液的制备

精密称取樟脑对照品,加氯仿-无水乙醇溶液(8 2)分别配制成10.56mg/mL,6.04mg/mL,0.0711mg/mL的溶液作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

软胶囊:精密称取十滴水软胶囊内容物0.7688g(相当于两粒量)于25 mL容量瓶中,加氯仿一无水乙醇溶液(8 2)至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。

操作步骤:

1.标准曲线的绘制

精密吸取上述对照品溶液各1 mL,分别稀释成1、2、3、4、5、10倍量,摇匀,各取1uL进样,测得峰面积,以其峰面积与对应溶液浓度进行回归计算,测得线性方程。

2. 供试品的测定

取供试品溶液各1uL,在定量色谱条件下,测得峰面积,计算浓度。

参考文献:

孙秀燕 刘桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制剂质量分析研究中的运用.分析试验室,2002,21(5):36-37.

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