方法名称: |
龙牡壮骨颗粒—钙含量的测定—原子吸收光谱法 |
应用范围: |
本方法采用原子吸收光谱法法对龙牡壮骨颗粒中钙含量进行测定。 |
方法原理: |
根据钙蒸汽对其特征谱线(442.7nm)具有强烈吸收作用,测定其吸光度。在一定范围内,浓度与吸光度符合比尔定律,从而计算出钙的含量。 |
试剂: |
1.氧化镧(分析纯) 2. 5%镧试液的配制:用去离子水50mL湿润氧化镧50.0g,缓慢加浓盐酸250ml溶解氧化镧,用去离子水稀释至1000 mL即得。 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 原子吸收分光光度计 1.2 钙空心阴极灯(8mA) 1.3 狭缝3.8A 1.4空气一乙炔火焰燃烧器(高度10 mm) 2 分析条件 2.1检测波长:442.7nm 2.2空气流速10L/min 2.3乙炔流速2.6L/min |
试样制备: |
1. 标准溶液配制 精密称取基准碳酸钙1.249g置1000 mL量瓶中,加去离子水50mL,滴加少里HCl(约10 mL)使其完全溶解,用去离子水稀释至刻度,摇匀。精密量取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 ml分别置100 mL量瓶中,各加5%镧试液20 mL,并加去离子水稀释至刻度,摇匀。 2. 供试品溶液的制备 取样品2.0g,精密称定,置干操的坩埚中直火缓缓加热灼烧至完全炭化。移置马弗炉中于600℃灰化4h,取出,放冷。加稀盐酸试液5mL,徽热,搅拌使残渣溶解,移置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 |
操作步骤: |
1. 标准曲线的绘制 稀释至刻度,摇匀。按上述测定条件调试仪器,测试,以峰高吸收值(A)对浓度C,绘出标准曲线。 2. 供试品的测定 精密吸取供试品溶液20mL并精密加入5%La试液5mL,摇匀后按测定条件测得吸收值。 |
参考文献: |
吴丹 钱文 杨钻芷.原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨冲剂甲钙的含量. 中国药科大学学报. 1995,28(3):165-166. |