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二至丸—熊果酸的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 二至丸—熊果酸的测定—高效液相色谱法
方法名称:
二至丸—熊果酸的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法对二至丸中熊果酸含量进行测定。

本方法适用于由女贞子墨旱莲两药组成的二至丸水蜜丸。
方法原理:

用反相高效液相色谱法测定了二至丸的水蜜丸中熊果酸的含量。

试剂:

1. 甲醇(色谱纯)

2. 水(重蒸馏水)

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

HP-zorbax XDB C18 4.6mm X 250mm

1.3 紫外吸收检测器

1.4 超声清洗器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水=88 12

2.2 检测波长:220nm

2.3 柱温:35℃

2.4 流速:0.8ml/min

试样制备:

1. 标准溶液配制

称取熊果酸对照品4mg,精密称定,置于lOmL量瓶中加甲醇使其溶解,后用甲醇稀释至刻度,摇匀,熊果酸浓度为0.410mg/ mL。

2. 供试品溶液的制备

取样品约1g,精密称定,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过,药渣加乙醇同上,再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水乙醇微热使其溶解,转移至lOmL量瓶中,并加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
操作步骤:

1. 标准曲线的绘制

分别取10μL标准溶液进样,色谱工作站自动计算峰面积(A),由此得到HPLC检测的标准工作曲线的线性回归方程。

2. 供试品的测定

供试品溶液经0.45μm的滤膜滤过,进样10μ L,按上述色谱条件进行测定。

参考文献:

杨书良、凌宁生、种宏国. 二至丸的工艺研究.中成药.2003,25(1):19-22.

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