菝葜－薯蓣皂苷元的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定菝葜中薯蓣皂苷元的含量。

本方法适用于百合科植物菝葜Smilax china L.的干燥根茎。

本品加乙醇在索氏体取器中加热回流，回收溶剂浓缩加盐酸加热回流，冷却液加石油醚振摇，提取液蒸干，残渣加乙腈溶解并定容，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长203nm处检测薯蓣皂苷元的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2 .乙醇

3 .盐酸

4 .石油醚

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按薯蓣皂苷元峰计算应不低于8000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水＝90 10

2.2检测波长：203nm

2.3柱温：35℃

1. 称取供试品

精密称定本品粉末（过二号筛)8g，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加乙腈制成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品粉末（过二号筛)约8g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，浸渍过夜，加热回流至提取液近无色，回收溶剂至约100mL，加盐酸16mL，加热回流水解2小时，冷却，用石油醚（60~90℃)振摇提取4次，每次40 mL， 合并提取液，回收溶剂至干，残渣加乙腈溶解并转移至10mL量瓶中，加乙腈至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长203nm处测定薯蓣皂苷元（C₂₇H₄₂O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p216。