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连翘提取物-连翘苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 连翘提取物-连翘苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
连翘提取物-连翘苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定连翘提取物中连翘苷的含量。

本方法适用于连翘经加工制成的提取物。

方法原理:

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液蒸干,过柱,洗脱液浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长277nm处检测连翘苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 乙睛

2. 甲醇

3. 50%甲醇

4. 70%乙醇

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙睛 水 =25 75

2.2检测波长:277nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

精密称定本品1g,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15mL,称定重量,浸渍过夜,超声处理(功率100W,频率40kHz)25分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,蒸至近干,加中性氧化铝1.5g,拌匀,加置中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径1~1.5cm)上,用70%乙醇240 mL洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解并转移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长277nm处测定连翘苷(C29H36O15)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p275。
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