川射干－射干苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定川射干中射干苷的含量。

本方法适用于鳶尾科植物鳶尾Iris tectorum Maxim.的干燥根茎。

本品粉末加70%乙醇超声提取，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测射干苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0)

3. 70%乙醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按射干苷峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0)＝32 68

2.2检测波长：265nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密称定本品粉末（过三号筛)0.5g，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取射干苷对照品适量，加70%乙醇制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛)0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置50mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定射干苷（C₂₂H₂₄O₁₁)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p28。