方法名称: |
炒瓜蒌子-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定炒瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。 本方法适用于瓜蒌子的炮制加工品。 |
方法原理: |
本品粉末置具塞锥形瓶中,加入三氯甲烷超声处理,放冷,补重,摇匀,静置,上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 三氯甲烷 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇峰计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水=93 7 2.2检测波长:230nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 精密称定本品粗粉(40℃干燥6h)1g,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品适量,加三氯甲烷制成每1mL含0.12mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备 取本品粗粉(40℃干燥6h)约1g,精密称定,置50mL具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷10mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(C44H58O5)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p74。 |