保济丸－ 厚朴酚、和厚朴酚的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。

本品经石油醚超声提取后，提取液蒸干，残渣用甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长294nm处检测厚朴酚、和厚朴酚的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .石油醚

3 .乙腈

4 .冰醋酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水 冰醋酸＝60 40 4

2.2检测波长：294nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品，研细，取1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，分别加甲醇制成每1mL含厚朴酚90mg、和厚朴酚120mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用石油醚（30~60℃)作溶剂，超声处理（功率500W，频率33kHz)2次（100mL，50mL)，每次30分钟，提取液滤过，滤液合并，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长294nm处测定厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂)、和厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂)的峰面积，计算出其含量。