安中片－甘草酸单铵盐的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定安中片中甘草酸单铵盐的含量。

本方法适用于中成药安中片。

本品加流动相超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长252nm处检测补骨脂素、异补骨脂素的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2, 0.2mol/L醋酸铵溶液

3. 冰醋酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按甘草酸单铵盐计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.2mol/L醋酸铵溶液 冰醋酸＝68 32 1

2.2检测波长：252nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置100mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制成每1mL含甘草酸单铵盐对照品0.1mg的溶液。（相当于每1mL含甘草酸97.95mg)

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率33kHz)30分钟，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长252nm处测定甘草酸单铵盐（C₄₂H₆₂O₁₆)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p448。