安神补脑液－ 淫羊霍苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定安神补脑液中淫羊霍苷的含量。

本方法适用于中成药安神补脑液。

本品经乙醚、乙酸乙酯提取后，提取液蒸干，残渣用甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长270nm处检测淫羊霍苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙酸乙酯

3 .乙腈

4 .乙醚

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按淫羊霍苷峰计算应不低于2500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水＝25 75

2.2检测波长：270nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品20 mL，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取淫羊霍苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密量取本品20 mL，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15mL，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取5次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长270nm处测定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面积，计算出其含量。