方法名称: |
丹参片-丹酚酸B的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定丹参片中丹酚酸B的含量。 本方法适用于中成药丹参片。 |
方法原理: |
本品加水超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长286nm处检测丹酚酸B的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 甲酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 乙腈 甲酸 水=30 10 1 59 2.2检测波长:286nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量,加水制成每1mL含10mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品10片,糖衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置500mL量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)20分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1mL,置25mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长286nm处测定丹酚酸B(C36H30O16)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p394。 |