齿痛消炎灵颗粒－ 橙皮苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定齿痛消炎灵颗粒中橙皮苷的含量。

本方法适用于中成药齿痛消炎灵颗粒。

本品经甲醇超声提取后，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长283nm处检测橙皮苷的吸收值，计算出其含量。

甲醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水＝35 65

2.2检测波长：283nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，研细，取约2g或1g（无蔗糖)，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取橙皮苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，研细，取约2g或1g（无蔗糖)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长283nm处测定橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p490。