参芪五味子片－ 五味子甲素的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定参芪五味子片中五味子甲素的含量。

本方法适用于中成药参芪五味子片。

本品加甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长249nm处检测五味子甲素的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 醋酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按五味子甲素峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水 醋酸＝64 35 1

2.2检测波长：249nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取五味子甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长249nm处测定五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p508。