妇科调经片－阿魏酸的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定妇科调经片中阿魏酸的含量。

本品加甲醇超声提取，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长320nm处检测阿魏酸的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液＝30 70

2.2检测波长：320nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含5mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15mL，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz)60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长320nm处测定阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p461。