方法名称: |
宫血宁胶囊-重楼皂苷Ⅵ的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅵ的含量。 本方法适用于中成药宫血宁胶囊。 |
方法原理: |
本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长203nm处检测重楼皂苷Ⅵ的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 乙腈 2. 甲醇 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按重楼皂苷Ⅵ计算应不低于5000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:乙腈 水=45 55 2.2检测波长:203nm 2.3柱温:室温
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试样制备: |
1. 称取供试品 取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取重楼皂苷Ⅵ对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.4mg溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长203nm处测定重楼皂苷Ⅵ(C39H62O13)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p549。 |