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功劳去火片-盐酸小檗碱的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 功劳去火片-盐酸小檗碱的测定-高效液相色谱法
方法名称:
功劳去火片-盐酸小檗碱的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药功劳去火片。

方法原理:
本品经加热提取后,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长265nm处检测盐酸小檗碱的吸收值,计算出其含量。
试剂:

1. 盐酸-60%甲醇(1:100)的混合溶液

2 .乙腈

3 .冰醋酸

4 .三乙胺

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 水 冰醋酸 三乙胺=34 64 1 1

2.2检测波长:265nm

2.3柱温:30℃

试样制备:

1. 称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-60%甲醇(1:100)的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-60%甲醇(1:100)的混合溶液50mL,密塞,称定重量,置70℃水浴中加热45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p410。

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