复方鲜竹沥液—薄荷脑的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定复方鲜竹沥液中薄荷脑的含量。

本方法适用于中成药复方鲜竹沥液。

供试品加环己烷加热提取，加入内标正十八烷溶液与环己烷振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测薄荷脑的含量。

1. 环己烷

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱：聚合-交联聚乙二醇-20M毛细管柱（柱长30m，内径0.32mm，膜厚度0.25mm)柱温:为程序升温100--200℃, 初温每分钟升高5℃，至150℃，再每分钟升高30℃至终温。分流进样，分流比为3：1。理论塔板数按薄荷脑峰计算应不低于50000。

1. 内标溶液的制备

精密称取正十八烷适量，加环己烷制成每1mL含1mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密量取本品50mL，置圆底烧瓶中，加水50mL，照挥发油测定法测定，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶中为止，再加环己烷2 mL，加热至沸并保持微沸2小时，放冷，分取环己烷液，转移至10 mL量瓶中，用环己烷约3洗涤提取器刻度管，洗液并入同一量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加环己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取薄荷脑对照品适量，加环己烷制成每1mL含薄荷脑0.2mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5mL及内标溶液1mL，置10mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。取2mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液2mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.535。