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复方瓜子金颗粒-秦皮乙素的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 复方瓜子金颗粒-秦皮乙素的测定-高效液相色谱法
方法名称:
复方瓜子金颗粒-秦皮乙素的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定复方瓜子金颗粒中秦皮乙素的含量。

本方法适用于中成药复方瓜子金颗粒。

方法原理:

本品经甲醇加热回流后,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350nm处检测秦皮乙素的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.1%磷酸溶液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按秦皮乙素峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 0.1%磷酸溶液=8 92

2.2检测波长:350nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品,混匀,研细,取约4g(10g/袋,20g/袋)、2.8g(7g/袋)或1g(5g/袋),精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取秦皮乙素对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,混匀,研细,取约4g(10g/袋,20g/袋)、2.8g(7g/袋)或1g(5g/袋),精密称定,精密加入甲醇25mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置10mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长350nm处测定秦皮乙素(C9H6O4)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p529。

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