方法名称: |
妇科十味片-芍药苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定妇科十味片中芍药苷的含量。 本方法适用于中成药妇科十味片。 |
方法原理: |
本品加稀乙醇静置提取,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药苷的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 乙腈 2. 稀乙醇 3. 1%磷酸溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:乙腈 1%磷酸溶液=12 88 2.2检测波长:230nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品20片,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置50mL量瓶中,加稀乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,制成每1mL含芍药苷40mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷(C23H28O11)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p458。 |