方法名称: |
化痔栓-次没食子酸铋的测定-中和滴定法 |
应用范围: |
本方法采用滴定法测定化痔栓中次没食子酸铋(以三氧化铋计算)的含量。 本方法适用于中成药化痔栓。 |
方法原理: |
供试品切碎置坩埚中,低温灼烧,放冷,加硝酸溶液(1→2)溶解,加水定容,加儿茶酚紫指示液,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至淡黄色。次没食子酸铋的量以三氧化铋计算。 |
试剂: |
1. 硝酸溶液(1→2) 2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 3. 儿茶酚紫指示液 |
仪器设备: |
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试样制备: |
1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。 标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 2. 儿茶酚紫指示液 取儿茶酚紫0.1g,加水100mL使溶解。 |
操作步骤: |
取重量差异项下的本品,切碎,取约3g,精密称定,置坩埚中,低温灼烧至残留物变成橙红色,再在550~600℃炽灼1小时,取出,放冷,加硝酸溶液(1→2)3~5 mL使溶解,用适量水将溶液移至500 mL锥形瓶中,加水至约300 mL,摇匀,加儿茶酚紫指示液10滴(临用新配),溶液应显蓝色(若显紫色或紫红色,滴加氨试液至显纯蓝色),用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴至淡黄色,即得。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.65mg的三氧化铋(Bi2O3)。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部, p.392。 |