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荷丹片-荷叶碱的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 荷丹片-荷叶碱的测定-高效液相色谱法
方法名称:
荷丹片荷叶碱的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱的含量。

本方法适用于中成药荷丹片。

方法原理:

本品加三氯甲烷加热回流,提取液蒸干,残渣加甲醇溶解,滤过,取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长270nm处检测荷叶碱的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 三氯甲烷

2 .乙腈

3 .三乙胺

4 .冰醋酸

5 .浓氨试液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按荷叶碱计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 三乙胺 冰醋酸 水=27 1.8 0.78 70.6

2.2检测波长:270nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取荷叶碱对照品适量,加乙醇制成每1mL含16mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.4g,精密称定,用浓氨试液5mL湿润,加三氯甲烷60mL,加热回流3小时,放冷,移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,余留物再用三氯甲烷25mL分3次振摇提取,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用乙醇溶解,转移至10mL量瓶中,加乙醇至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长270nm处测定荷叶碱(C19H21NO3)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p554。

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