方法名称: |
骨刺消痛片-丹皮酚的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定骨刺消痛片中丹皮酚的含量。 本方法适用于中成药骨刺消痛片。 |
方法原理: |
本品加乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长274nm处检测丹皮酚的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1 乙醇 2 甲醇 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丹皮酚计算应不低于3000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水=50 50 2.2检测波长:274nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取丹皮酚对照品适量,加乙醇制成每1mL含80mg溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
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操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长274nm处测定丹皮酚(C9H10O3)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p520。 |