固本咳喘片－补骨脂素、异补骨脂素的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定固本咳喘片中补骨脂素、异补骨脂素的含量。

本方法适用于中成药固本咳喘片。

本品加甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长246nm处检测补骨脂素、异补骨脂素的吸收值，计算出其含量。

1 甲醇

2 0.1mol/L磷酸氢二钠溶液（用30%磷酸溶液调节pH值至7.0)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按补骨脂素计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.1mol/L磷酸氢二钠溶液（用30%磷酸溶液调节pH值至7.0)＝45 55

2.2检测波长：246nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量，加甲醇制成每1mL含补骨脂素10mg和异补骨脂素14mg的混合溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长246nm处测定补骨脂素（C₁₁H₆O₃)、异补骨脂素（C₁₁H₆O₃)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p493。