方法名称: |
金嗓散结丸-绿原酸的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定金嗓散结丸中绿原酸的含量。 本方法适用于中成药金嗓散结丸。 |
方法原理: |
本品加50%甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长330nm处检测绿原酸的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 50%甲醇 2. 乙腈 3. 0.4%磷酸溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于1000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:乙腈 0.4%磷酸溶液=13 87 2.2检测波长:330nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品水蜜丸适量,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1.7g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1.7g,精密称定。置具塞棕色量瓶中,精密加入50%甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液,用微孔滤膜(0.45mm)滤过,取续滤液,置棕色瓶中,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长330nm处测定绿原酸(C16H18O9)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p499。 |