金蒲胶囊－苦参碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定金蒲胶囊中苦参碱的含量。

本方法适用于中成药金蒲胶囊。

本品经超声处理后，放冷，摇匀，离心，取上清液或滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测苦参碱的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .磷酸盐缓冲液（pH6.8)

4 .三氯甲烷

5 .浓氨溶液

6 .三乙胺

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于8000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 甲醇 磷酸盐缓冲液（pH6.8) 三乙胺＝18 18 70 0.1

2.2检测波长：220nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨溶液2 mL使湿润，再加三氯甲烷25mL，超声处理（功率250W，频率33kHz)20分钟，滤过，取续滤，再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次，每次5mL，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p497。