克伤痛搽剂—樟脑的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定克伤痛搽剂中樟脑的含量。

本方法适用于中成药克伤痛搽剂。

供试品研细后，加入内标联苯溶液与70%乙醇振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测樟脑、桉油精的含量。

1. 70%乙醇

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10% ；柱温:为程序升温125--175℃, 初温保持6分钟后，每分钟升高8^oC，终温保持17分钟。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2900。

1. 内标溶液的制备

精密称取联苯适量，加乙醇制成每1mL含9mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密量取本品5mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加70%乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取樟脑对照品、丁香酚对照品适量，精密称定，分别加乙醇制成每1mL含樟脑10mg、含丁香酚6mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述三种溶液1mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液1mL，注入气相色谱仪测定.

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.466。