方法名称: |
蠲哮片- 橙皮苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定蠲哮片中橙皮苷的含量。 本方法适用于中成药蠲哮片。 |
方法原理: |
本品经甲醇加热回流,放冷,定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长285nm处检测橙皮苷的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于1500。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸溶液=30 70 1 2.2检测波长:285nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品10片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含橙皮苷30mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80水浴中加热回流提取4小时,至提取液近无色,放冷,提取液转移至100mL量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长285nm处测定橙皮苷(C28H34O15)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p667。 |