橘红痰咳液－ 柚皮苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定橘红痰咳液中柚皮苷的含量。

本方法适用于中成药橘红痰咳液。

本品经乙酸乙酯振摇提取后，回收乙酸乙酯液，残渣加甲醇溶解、定容，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长283nm处检测柚皮苷的吸收值，计算出其含量。

1. 冰醋酸

2. 甲醇

3. 乙酸乙酯

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按柚皮苷峰计算应不低于4500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸＝70 130 3

2.2检测波长：283nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品10mL，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品10mg，精密称定，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取3mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1mL含柚皮苷60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

精密量取本品10mL，加乙酸乙酯振摇提取6次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，回收至干，残渣加甲醇使溶解，转移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长283nm处测定柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p657。