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七叶神安片-人参皂苷Rb3的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 七叶神安片-人参皂苷Rb3的测定-高效液相色谱法
方法名称:
七叶神安片人参皂苷Rb3的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定七叶神安片中人参皂苷Rb3的含量。

本方法适用于三七叶提取的总皂苷制成的片。
方法原理:

本品加乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长203nm处检测人参皂苷Rb3的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 乙醇

2. 乙腈

3. 0.2%磷酸溶液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按人参皂苷Rb3峰计算应不低于6000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0~19

30→35

70→65

19~21

35→50

65→50

21~26

50

50

2.2检测波长:203nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于含三七叶总皂苷100mg),为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rb3对照品适量,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于含三七叶总皂苷100mg),置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20mL,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)15分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45mm)滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长203nm处测定人参皂苷Rb3(C53H90O22)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p303。
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