牛黄至宝丸－栀子苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄至宝丸中栀子苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄至宝丸。

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄至宝丸中栀子苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄至宝丸。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 磷酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水 磷酸＝14 86 0.05

2.2检测波长：239nm

2.3柱温：40℃

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，剪碎，取约3g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，剪碎，取约3g，精密称定，再精密加入硅藻土3g，精密称取1g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长239nm处测定栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p381。