牛黄降压胶囊－黄芩苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄降压胶囊中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄降压胶囊。

本品加稀乙醇加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 稀乙醇

2. 甲醇

3. 冰醋酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸 ＝50 50 1

2.2检测波长：280nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长280nm处测定黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p383。