牛黄降压胶囊－芍药苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定牛黄降压胶囊中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药牛黄降压胶囊。

本品加水超声处理，放冷，补重，摇匀，上清液上柱，用水洗脱，洗脱液蒸干，残渣加稀乙醇溶解，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1. 稀乙醇

2. 乙腈

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水 ＝15 85

2.2检测波长：230nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心（每分钟3000转)，精密量取上清液10 mL，加在聚酰胺柱（3g，内径1.5cm，干法装柱)上，用水洗脱，收集洗脱液60 mL，蒸干，残渣用稀乙醇溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p383。