清火栀麦片－穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。

本方法适用于中成药清火栀麦片。

本品加入甲醇超声处理，放冷，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长250nm处检测穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的吸收值，计算出其含量。

甲醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按穿心莲内酯峰和脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水＝55 45

2.2检测波长：250nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1mL含穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20mg的混合溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.3g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长250nm处测定穿心莲内酯（C₂₀H₃₀O₅)和脱水穿心莲内酯（C₂₀H₂₈O₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p612。