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芩暴红止咳片-黄芩苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 芩暴红止咳片-黄芩苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
芩暴红止咳片黄芩苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定芩暴红止咳片中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药芩暴红止咳片。

方法原理:

本品加50%甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长276nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 50%甲醇

2. 冰醋酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸 =45 55 1

2.2检测波长:276nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于1片的重量),精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于1片的重量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇100mL,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长276nm处测定黄芩苷(C21H18O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p465。

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