山菊降压片(山楂降压片)－大黄酚的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定山菊降压片（山楂降压片)中大黄酚的含量。

本方法适用于中成药山菊降压片（山楂降压片)。

本品加甲醇超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液加盐酸加热回流，加甲醇定容，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长430nm处检测大黄酚的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.1%磷酸溶液

3. 盐酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按大黄酚峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液＝85 15

2.2检测波长：430nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品30片，精密称定，研细，取约3g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品30片，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率160W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，加盐酸2 mL，摇匀，置水浴中加热回流1小时，冷却，转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p335。