桑菊感冒片－连翘苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定桑菊感冒片中连翘苷的含量。

本方法适用于中成药桑菊感冒片。

本品加甲醇超声提取、三氯甲烷振摇提取后，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测连翘苷的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 三氯甲烷

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水＝25 75

2.2检测波长：230nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用三氯甲烷振摇提取5次，每次20 mL，合并三氯甲烷液，回收至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液或滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长230nm处测定连翘苷（C₂₉H₃₆O₁₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p589。