通乳颗粒－芍药苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定通乳颗粒中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药通乳颗粒。

本品加甲醇超声提取，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 0.025mol/L磷酸溶液（每1000mL含三乙胺1.8mL)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于5000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 乙腈 0.025mol/L磷酸溶液（每1000mL含三乙胺1.8mL)＝1.5 13.5 85

2.2检测波长：230nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取5g或1.7g（无蔗糖)，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含15mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取5g或1.7g（无蔗糖)，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇40mL，超声处理（功率250W，频率33kHz)40分钟，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，用甲醇适量洗涤容器和滤器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p587。