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小柴胡颗粒-黄芩苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 小柴胡颗粒-黄芩苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
柴胡颗粒-黄芩苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药小柴胡颗粒。

方法原理:

本品加70%乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长315nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 70%乙醇

2. 甲醇

3. 磷酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.2

2.2检测波长:315nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品,研细,取约3g或1.5g(无蔗糖),精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品12mg,置100mL量瓶中,加70%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,制成每1mL含黄芩苷60mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品,研细,取约3g或1.5g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,加70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长315nm处测定黄芩苷(C21H18O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p357。

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