万应胶囊－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定万应胶囊中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药万应胶囊。

本品经加热回流处理后，上清液用流动相稀释，摇匀，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

1. 盐酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液

2. 乙腈

3. 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氢钾溶液＝30 70

2.2检测波长：265nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密称定本品0.3g，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加盐酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品内容物，研细，取约0.3g，精密称定，加盐酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置50mL量瓶中，容器与残渣用盐酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液洗涤数次，洗液并入同一量瓶中，加盐酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液1mL，置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p332。