万通炎康片－异嗪皮啶的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定万通炎康片中异嗪皮啶的含量。

本方法适用于中成药万通炎康片。

本品加水超声处理，滤液用三氯甲烷提取，提取液蒸干后用甲醇溶解，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长344nm处检测异嗪皮啶的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.1%磷酸溶液

4. 三氯甲烷

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按异嗪皮啶峰计算应不低于3500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝25 75

2.2检测波长：344nm

2.3柱温：室温

1.称取供试品

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g（糖衣片)或1g（薄膜衣片)，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取2g（糖衣片)或1g（薄膜衣片)，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水20mL，超声处理（功率250W，频率33kHz)20分钟，滤过，用水少量洗涤容器和滤器，洗液和滤液合并，用三氯甲烷振摇提取5次，每次10 mL，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长344nm处测定异嗪皮啶（C₁₁H₁₀O₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p334。