小儿咳喘颗粒－盐酸麻黄碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定小儿咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。

本方法适用于中成药小儿咳喘颗粒。

本品加5mol/L氢氧化钠溶液超声处理，蒸馏，蒸馏液调节pH值，加甲醇定容，摇匀，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测盐酸麻黄碱的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .5mol/L氢氧化钠溶液

3 .高碘酸溶液

4 .盐酸

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 ＝1 1

2.2检测波长：254nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸麻黄碱对照品12.5mg，置10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10mL)1mL、0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5mL，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至7，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1mL含盐酸麻黄碱2.5mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，加5mol/L氢氧化钠溶液120 mL，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率33kHz)10分钟，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5 mL的100 mL量瓶收集蒸馏液近95 mL，加水至刻度，摇匀。精密量取10 mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液（0.25g→10mL)1mL、0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5mL，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至7，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p346。